19/02/2022
Обитатель «чистой комнаты»: полевой сканирующий электронный микроскоп
Если вы спуститесь на цокольный этаж физфака, то чуть правее гардероба обнаружите «чистую комнату» лаборатории «Криоэлектроника» – именно там можно найти сканирующий микроскоп Supra 40. Это не обычный сканирующий электронный микроскоп (SEM), а сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией (FESEM), который позволяет получать более «крутое» разрешение по сравнению с обычным сканирующим микроскопом. У микроскопа есть важное дополнение: литографическая приставка. Что это такое и как функционирует уникальная установка – расскажем в нашей статье!
📌 SEM или FESEM: в чем разница?
се сканирующие электронные микроскопы изучают поверхность образца с помощью электронов. Для этого пучок электронов направляется на образец, электроны взаимодействуют с веществом, а детекторы «ловят» и пересчитывают отскочившие от поверхности электроны.
У FESEM микроскопов есть особенность: необычный катод, который используется в качестве источника электронов. Если у обычных сканирующих микроскопов катод вольфрамовый (как маленькая ниточка, которую можно встретить в лампе накаливания), то у полевого микроскопа катод устроен сложнее. Он тоже сделан из вольфрама, но имеет заострённую форму и специальное покрытие из оксида цинка с низкой работой выхода электронов. Заострённая форма увеличивает качество фокусировки, ведь точка вылета электронов точнее задана. А специальное покрытие понижает температуру катода, что уменьшает разброс по энергиям для вылетающих из него электронов.
Разберёмся с названием микроскопа. Эмиссия – это явление испускания электронов из твёрдых тел или жидкостей. Здесь эмиссия с катода происходит под действием сильного электрического поля, отсюда и название – микроскоп с полевой эмиссией. Среди эмиссионных явлений полевая эмиссия занимает особое место, так как это чисто квантовый эффект, связанный с туннелированием электронов сквозь потенциальный барьер вблизи поверхности тела.
📌 Плюсы есть, а где подвох?
Проблема в том, что такой катод нельзя «глушить». Вернее, можно, но любая остановка работы будет вредной для катода, поэтому микроскоп работает непрерывно. Так происходит, потому что катод деградирует из-за адсорбирующихся на него веществ при комнатной температуре и/или высоком давлении, а прерывание работы микроскопа неизбежно к этому приведёт. Также данный катод требует более высокого вакуума в колонне, в том числе из-за этого микроскоп стоит заметно дороже своих «классических» собратьев.
📌 Приставка VS без приставки
Помимо характера эмиссии электронов (полевая эмиссия) здесь есть еще одна ключевая особенность – литографическая приставка. Она позволяет быстро управлять электронным пучком:
— отклонять его,
— быстро включать/отключать,
— засвечивать образец,
— проходить пучком по предварительно нарисованным геометрическим фигурам.
В обычном микроскопе «обычное железо» дает возможность просто сканировать «квадратик». То есть электронный пучок пробегает строками образец, как на экране старого электронно-лучевого телевизора. Здесь же литографическая приставка позволяет проходить лучу через любые сложные фигуры. В данном случае это добавка, дополнение к микроскопу, но вообще существуют отдельные литографы для того чтобы рисовать структуры.
Данный прибор совмещенный: микроскоп + приставка. Из-за этого он немного и там, и там теряет, но зато умеет и то, и другое.
📌 Из чего состоит микроскоп?
Тип прибора – FESEM, модель Supra-40 (из-за объема камеры 40 литров), выпущена немецкой фирмой Zeiss AG. Микроскоп состоит из большого количества частей, основная часть – это колонна микроскопа, там сверхвысокий вакуум. Под ней вакуумная камера, куда устанавливаются образцы. Под камерой куча электроники, насос турбомолекулярный, всякие пневматические системы, термостат, чиллер и другое.
· Колонна – основной элемент, в котором формируется электронный пучок. Датчиков изначально было три, сейчас работают два. Первый датчик располагается прямо в камере, он регистрирует вторичные электроны, поэтому называется SE-2 (secondary electrons). А второй датчик внутри колонны называется InLens, это тоже детектор вторичных электронов, но благодаря своему расположению обеспечивает более эффективное детектирование в случае близкого расположения образца к колонне
· Система насосов – всего микроскоп оснащён тремя насосами: самый «грубый» - форвакуумный, которым удаляют основную массу воздуха, турбомолекулярный насос для достижения высокого вакуума в камере, ионный насос для достижения сверхвысокого вакуума.
· Стол оператора – стол с клавиатурой, мышкой компьютером и мониторами, вынесен в отдельную комнату.
· Чиллер – прибор, который гонит через колонну воду постоянной температуры для её термостабилизации.
· Пневматические системы – сжатый воздух используется для работы системы клапанов микроскопа, но не только. Микроскоп стоит не на ногах, а на воздушной подушке. Эта воздушная подушка гасит колебания, приходящие снизу, она выглядит как большая тумба-подставка под микроскоп.
📌 Условия работы микроскопа
Специальных условий, необходимых для работы установки нет. Зато есть куча желательных!
Во-первых, это чистота – во всех смыслах этого слова. Комнате присвоен класс чистоты ISO 7, это значит, что в кубическом метре воздуха содержится не более 3000 частиц размером более 0.5 мкм. Также желательно располагать микроскоп подальше от источников электромагнитных помех, чтобы акустического шума было поменьше, чтобы пол не дрожал, чтобы температура была постоянная в помещении – но это все необязательно, микроскоп и без этого работает, просто хуже. Самое главное – это вакуум в камере, он здесь непрерывно поддерживается, насосы никто никогда не отключает.
📌 Про получающиеся изображения
Многие думают, что датчик – это штука, которая должна стоять со всех сторон от образца, собирать все электроны и как-то анализировать полученные данные. Но в электронных микроскопах это работает не так: картинка формируется за счет сканирования образца электронным лучом. То есть датчик просто считает сколько в него электронов отскочило и выдает число, а луч перемещается в это время, и мы знаем куда и в какой момент он светил.
Например, мы знаем, что из определённой точки образца в датчик отскочило 100 электронов, и микроскоп ставит на экране монитора яркую точку, пиксель. Затем луч переместился и от другой точки отскочило 10 электронов, микроскоп ставит темную точку. Так получается черно-белая картинка. Откуда много электронов – яркая точка, откуда мало – темная точка. Почему отскочило много или мало – разбираются уже после результатов сканирования, но это не обязательно, картинка уже получена.
Все цветные картинки с электронных микроскопов – это искусственно разукрашенные. Либо это какой- то очень хитрый режим, где просто смешаны картинки с разных детекторов, обычно изображение получается черно-белым.
📌Что можно делать?
Электронный микроскоп позволяет разглядеть детали микро- и наномасштабов практически на любых образцах. Интересными могут быть микро- и наноэлектронные устройства, наночастицы, нанотрубки, листы графита, металлические сплавы и даже микробов, правда мёртвых и высушенных. Всё зависит от поставленной задачи и желания. Разрешение микроскопа позволяет увидеть детали вплоть до единиц нанометров, что чуть-чуть не дотягивает до того, чтобы разглядеть отдельные атомы.
В основном этот электронный микроскоп используется для просмотра и создания наноструктур, в том числе экспериментальных нанотранзисторов. Основное направление сейчас – это электроника на основе одиночных примесей. Яркий пример подобного устройства — одноэлектронный одноатомный транзистор. Он представляет из себя полупроводник, имеющий предельно узкое сужение, в котором располагается всего одна примесь. Электроны через такую структуры могут перемещаться лишь туннелируя по очереди, по одному, причём темп их туннелирования очень сильно зависит от электрического поля. Поэтому на основе такой структуры можно создать транзистор, крайне чувствительный к заряду по соседству.
📌Немного о литографии
Микроскоп может работать самостоятельно, но он также используется и для электронно-лучевой литографии, когда на специальном покрытии фактически рисуется структура. Таким образом, можно создавать микро и наноструктуры на плоских подложках. Это могут быть как электронные схемы и устройства, так, например и фотонные устройства наподобие дифракционных решёток.
Есть образец, изначально чистая подложка, он покрывается резистом (специальным чувствительным материалом), затем делается экспанирование — облучение некоторых участков резиста электронным пучком в электронном микроскопе, после чего образец проявляется в химикате. Если необходимо перенести полученный в слое резиста рисунок в слой металла или полупроводника, тогда используется установка напыления или установка для реактивно-ионного травления.
📌Уникальность и аналоги
Сам по себе микроскоп не уникален, это коммерческий продукт. Такие микроскопы выпускаются несколькими фирмами в мире. Особенность именно этой установки в комбинации микроскоп + литограф. Обычно покупают либо литограф, либо микроскоп, а здесь и то, и другое.
Уникальность установки для МГУ заключается в том, что в комбинациями с другими, имеющимися в лаборатории установками она позволяет производить полный цикл изготовления наноструктур на плоских поверхностях полностью внутри лаборатории: делать электронную литографию, напылять, травить тонкие плёнки в разряде плазмы или химически в жидкости.
В Москве, вероятно, можно найти несколько десятков похожих установок. Их можно найти в МИФИ, в МФТИ, в Курчатовском институте, в ФТИАНе, в Сколково и в других крупных университетах, но не везде. Однако работают они там для совершенно других исследований.
📌 Кто и как работает на установке?
На установке такого типа студенты могут работать самостоятельно. Студентов допускают к микроскопу начиная с 3 курса. Сперва работа над научной задачей выполняется только под присмотром более опытных сотрудников. Но со временем студент получает необходимые навыки и может сдать экзамен для доступа к самостоятельной работе на установке.
Физический факультет экспортирует квалифицированные кадры по всему миру. Можно смело похвастаться этим: ведь физфак обеспечивает обучение студентов на сложном современном научном оборудовании.
Другие кафедры могут по договоренности передать образцы для изучения на микроскопе, а сотрудники лаборатории проведут исследование или литографию. Самые «сложные» дни для микроскопа в ноябре-декабре и в апреле-мае. Очередь на исследование обычно составляет 3-4 дня. Самый долгий процесс – это литография. Её иногда даже делают ночью: прибор оставляют включённым, и он сам выполняет свою работу.
📌Какие открытия были сделаны?
До покупки данного прибора был другой микроскоп – похожий, но более старый. На нем были получены структуры для транзистора на одиночной молекуле, для одноэлектронных транзисторов из металла, для ячейки памяти на одном электроне – это все в 1990-х и в начале 2000-х.
На новом приборе были получены и исследованы одноэлектронные транзисторы на одиночных примесях. Сперва начинали со стандартных примесей для кремния и на них продемонстрировали возможность создания такого транзистора. После ряда исследований наши ученые пришли к выводу, что это не оптимальные примеси для данной задачи – так начали экспериментировать на примесях мышьяка, фосфора, золота.
Кроме того, кремний хоть и стандартный, но тоже не оптимальный материал для поставленных задач. С кремнием уже умеют работать, но сотрудники лаборатории стараются перейти на новые материалы. Вот сейчас «лидер исследований» – это карбид кремния. Его основной плюс в том, что он может работать при комнатных температурах, когда обычный кремний нормально себя чувствует только при температуре жидкого гелия. Работы еще не до конца завершены, но недавно в лабораторию купили специальную печку для обжига подложек из карбида кремния.
Также с помощью этого прибора за время его работы были созданы большое количество других структур: высокотемпературный одноэлектронный транзистор на основе наночастицы золота, нанопроводной биологический сенсор, локальный полевой зонд на основе кремниевого нанопровода, наноэлектромеханический осциллятор для регистрации квантовых вихрей в сверхтекучих жидкостях, разнообразные нанофотонные устройства и многое другое.
Испытание научных прорывных методов постоянно идет, регулярно оформляются патенты, например, у одного аспиранта есть патент по сухой литографии, он разработал метод как не использовать жидкие химические процессы на резисте при литографии, при чем на неровных поверхностях, этот метод называется сухая элекронно-лучевая литография.
В общем, сканирующий электронный микроскоп с полевой эмиссией и литографической приставкой – прибор живой и активно задействованный в разного рода исследованиях.
Сайт лаборатории «Криоэлектроника»: cryolab.phys.msu.ru
14/03/2022
08/03/2022
03/03/2022
02/03/2022
01/03/2022
27/02/2022
26/02/2022
25/02/2022
23/02/2022
22/02/2022
20/02/2022
19/02/2022